Как самостоятельно очистить серебро от примесей?

Что из себя представляет процедура аффинажа

Извлечение чистого серебра из различных сплавов, из которых изготовлены множество контактов, транзисторов и реле – давно известная практика.

Чтобы получить чистый драгоценный металл, необходимо использовать специальные технологии очистки его от примесей, которые в своей совокупности называются аффинажем. Сущность данной процедуры заключается в её стадиях, с прохождением которых представляется возможным получить чистое серебро, золото или платину.

В целом такая процедура – сугубо промышленный процесс, но в наши дни аффинаж серебра возможно провести и в домашних условиях.

Для очистки подходят следующие объекты:

• лом серебряных ювелирных украшений,
• шламы от электротехнической очистки серебра,
• технологический лом, в котором содержится серебро,
• так называемая «серебряная пена» – отходы свинцовой промышленности.

Способы

К альтернативным способам аффинажа серебра относятся:

• купелирование,
• электролитический способ,
• химические способы.

Выбор способа аффинажа зависит от таких факторов:

• количество аффинируемого драгметалла,
• непрерывность производства,
• состояние металла, поддаваемого обработке.

А знаете ли вы, что электролитический способ аффинажа серебра применяется тогда, когда исходным материалом является серебро высокой пробы.

В том случае, если серебро находится в растворённом виде в состоянии сульфата или хлорида, рациональнее всего использовать химическую или электрохимическую обработку драгоценного металла.

Купелирование

Аффинаж низкопробных сплавов производится способом купелирования, который основывается на уникальном свойстве свинца, расплавленного с серебром, – окисляться на воздухе и отделяться от металла вместе с другими примесями.

Это важно! В процессе купелирования не отделяются только золото, платина и металлы платиновой группы.

Для купелирования используется специальная печь с тиглем в форме чашки, которая покрыта мергелью.

Справка! Мергель – особая пористая известняковая глина, наделённая особенностью, способствующей поглощению окиси свинца.

Поэтапно процесс купелирования серебра можно представить следующим образом:

1. Печь предварительно разогревают.
2. В печь помещается пробирный тигель с техническим серебром и свинцом.
3. Тигель необходимо разогреть до полного расплава.
4. В печь пропускают атмосферный воздух.
5. После термической реакции тигель вынимают из печи и разливают в формы.

После того как сплав остынет, он примет радужный цвет. Это означает, что в нём присутствуют как серебро, так и другие драгоценные металлы.

Таким образом, путём купелирования можно получить исключительно сплав серебра с другими драгоценными металлами.

Советуем почитать: Как добыть серебро из радиодеталей в домашних условиях?

Электролитический способ

Электролитический аффинаж серебра необходимо производить в специальных ячейках из пластика или песчаника, которые содержат раствор нитрата серебра. Коэффициент чистого драгметалла в таком растворе должен быть не менее 50 грамм на один литр.

Анодом в таком процессе будет выступать загрязнённое серебро, а катодом – тонкие полоски нержавеющей стали.

Аноды следует поместить в тканевые мешочки, в которых впоследствии будут собраны нерастворившиеся загрязнения в виде частиц серебра, избежавших электрохимического растворения. На катодах же будет откладываться серебро в виде макрокристаллов. Такие кристаллы растут в сторону противоположного полюса до короткого замыкания, во избежание которого ветви кристаллов ломаются при перемешивании раствора в направлении, параллельном электродам, на незначительном расстоянии от катода.

Такие кристаллы самопроизвольно опускаются в корзину на дне, откуда их необходимо периодически удалять. Именно из этих кристаллов впоследствии отливаются слитки.

Химический способ

Чтобы извлечь серебро из соли или растворов, необходимо использовать химический способ, вследствие применения которого драгоценный металл выделяется в виде чёрного сульфата серебра. Для применения данного способа в обязательном порядке необходимо добавление сульфата натрия. Продолжать операцию необходимо до полного прекращения выделения сульфата серебра.

В целом при такой процедуре драгоценный металл извлекается в виде хлорида только после добавления одного из альтернативных веществ: либо хлорида аммония, либо поваренной соли. Полученную жидкость необходимо отстаивать до момента её полного разделения на две фракции: прозрачную и мутную.

Это важно! Если последующее добавление соли не вызывает помутнения раствора, значит, всё серебро находится в осадке.

Из хлорида серебро можно добыть двумя способами:

• сухим, а именно – литьём в присутствии карбонатов щелочных металлов,
• из раствора, доведением пробы до максимального значения.

Тонкости купелирования

Чтобы выполнить аффинаж серебра с помощью купелирования, важно обеспечить наличие специальной печи с чашеподобным тиглем. Основой для очистки является свинец, который расплавляется и вступает в стадию окисления под воздействием кислорода. В результате все примеси, в том числе и растворитель, отделяются от металла, что делает его максимально чистым. Сплав сохраняет только золото и другие элементы из платиновой группы.

Чтобы реализовать аффинаж, печь нужно тщательно разогреть. После этого в нее нужно поместить свинцово-серебряную смесь и накалить ее до состояния плавления. Затем в резервуар подают потоки воздуха, под воздействием которых сплав начинает окисляться. После тщательной термообработки тигель нужно достать и разлить в формы.

Внутреннее пространство печи выстлано специфическим типом глины, который называется мергелю. В составе этого сырья присутствует большое содержание известняка с пористой структурой. Она эффективно поглощает свинцовые оксиды, которые проявляются на разных этапах очистки, т. к. подобные примеси способны испаряться при высокой температуре. В конечном итоге появляется идеально гладкий и чистый сплав, с радужно переливающейся поверхностью. Во время растрескивания смесь обретает контрастный серебряный блеск, подтверждающий завершение процедуры аффинирования.

Купелирование относится к грубым методам очистки, т. к. оно не может продемонстрировать полную очистку металла от примесей. Любые металлы благородного семейства остаются на прежнем месте. Чтобы отделить их, необходимо задействовать более глубокую технологию.

Необходимые материалы и инструменты

В соответствии с описаниями каждого из отдельных способов аффинажа серебра в домашних условиях приведём перечни необходимых для их проведения материалов и инструментов.

Купелирование:

1. Печь.
2. Тигель в форме чашки, покрытой мергелью.
3. Свинец.

Электролиз:

1. Специальные ячейки из песчаника или пластика.
2. Азотная кислота.
3. Мешочки из ткани.

Химические способы:

1. Сульфит натрия.
2. Хлорид аммония.
3. Поваренная соль.
4. Азотная кислота.
5. Серная кислота.
6. Специальная посуда, материал для которой выбирают в зависимости от компонентов процедуры.

Поэтапный электролиз серебра в домашних условиях

Это важно! Все описанные выше способы применимы в домашних условиях. Однако если у вас нет «аффинажного опыта», то лучше всего использовать электролитический способ аффинажа серебра.

Условно такой процесс можно поделить на три части:

1. Растворение драгметалла в азотной кислоте.
2. Цементирование серебра и его сплавление.
3. Непосредственный аффинаж.

Советуем почитать: Что представляют собой металлы платиновой группы

На первом этапе вам понадобится:

• раствор азотной кислоты 68,8%,
• стеклянная ёмкость,
• кварцевая палочка.

Азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка

Это важно! При работе с кислотами не забывайте о том, что вам необходима хорошая вентиляция (лучше всего работать на свежем воздухе), кожу рук защищаем перчатками, глаза – защитными очками, кислоту нужно лить в воду, а не наоборот.

Процесс подбора пропорций

1. Чтобы получить разбавленную азотную кислоту, нужно смешать деионизированную воду с чистой кислотой в пропорции 1:1.
2. Полученную жидкость перемешиваем кварцевой палочкой.
3. Разливаем кислоту по специальным ёмкостям для химических реактивов.
4. Приготовление нитрата серебра производим из расчёта на весь процесс. Нам необходима концентрация примерно 50 грамм серебра на один литр жидкости.
5. Растворяем серебро в жидкости. Этот процесс, как правило, сопровождается выделением газа NO2 и окрашиванием раствора в голубой цвет.
6. Процесс растворения длительный. Полностью серебро растворится не раньше чем через 8–10 часов.
7. Полученный раствор следует закрыть в химической баночке.
8. Далее получаем «серебряный цемент». Для этого необходимо вытеснить металлическое серебро из нитрата серебра с медью.
9. Берём раствор нитрата серебра, добавляем медь.

Это важно! В качестве источника меди могут быть использованы старые водопроводные трубы, которые необходимо почистить до блеска.

Так выглядят медные трубочки в растворе

Добавление меди провоцирует ускорение реакции. Образовавшийся в результате серебряный цемент на трубочках – серебро в порошковом виде. Для того чтобы скорость процесса не уменьшалась, необходимо периодически стряхивать цемент с трубочек в раствор.

Серебро на медных трубочках

Реакция происходит за счёт того, что трубочки «отдают» медь нитрату серебра, поэтому постепенно они могут вовсе раствориться. Если это произошло, добавьте новые трубочки.

С вытеснением серебра реакция становится всё медленнее, поэтому вы спокойно можете оставить его без присмотра на несколько дней. Следить нужно только за наличием меди в растворе и отсутствием в нём посторонних объектов.

Это важно! Об окончании реакции будет свидетельствовать остывший раствор без признаков реакции, наличие чистой голубой жидкости сверху и слоя цемента – внизу.

Теперь приступаем к фильтрации цемента. На этом этапе понадобятся:

• воронка,
• кофейные фильтры,
• ёмкость.

Необходимыnbsp,для фильтрации предметы

Это важно! Процедуру фильтрации необходимо повторить минимум пять раз. Это позволит удалить остатки нитрата меди из серебряного цемента.

После того как процедура фильтрации завершена, необходимо собрать оставшийся цемент, выпарить лишнюю влагу или дождаться, пока она испарится естественным путём.

Отфильтрованная жидкость

Это важно! В растворе после фильтрации может содержаться серебро. Поэтому советуем вам добавить в оставшийся раствор поваренную соль и оставить эту жидкость для того, чтобы дождаться осадка в виде хлорида серебра.

1. Полученный цемент в сухом виде необходимо сплавить в тигле. Нагреваем цемент равномерно и последовательно.
2. Производим литьё в воду, что позволит получить зёрна для дальнейшей работы с металлом.
3. Полученное на данном этапе серебро – драгоценный металл приблизительно 980 пробы, то есть в сплаве ещё присутствуют посторонние примеси. Для их извлечения переходим к следующему этапу.
4. Перед этим полученный сплав переплавляем в брусок (небольшой слиток).

Плавка серебра в тигле

Для третьего этапа (непосредственного аффинажа) нам понадобятся:

• блок питания,
• нижняя часть пластиковой баклаги объёмом в два литра,
• чайный или кофейный фильтр,
• нержавеющая вилка,
• изоляционная лента,
• латунная палочка,
• теплоусадочная трубка-изоляция.

Необходимые для третьего этапа составляющие

1. Ленту чистого серебра необходимо приварить к серебряной форме (слитку, бруску и пр.). Край её должен остаться в висячем положении.
2. Теперь создадим катод из вилки, изоляционной ленты и плоскогубцев.
3. Через чайный фильтр продеваем анодную палочку и располагаем объекты (нижняя часть баклаги, чайный фильтр, латунная палочка) как показано на фото ниже.
4. Раствор серебра, приготовленный нами ранее, разбавляем дистиллированной водой, доведя общий объём до двух литров.
5. В электролитическую ванну погружаем катод в виде вилки, заливаем электролитом, чтобы не было касания с местом соединения ленты и серебряного бруска.
6. Далее присоединяем минус к вилке, а плюс – к латунной палочке, и подаём ток.

Всё готово к процедуре

Это важно! Напряжение должно колебаться в пределах 4-8 вольт, а ток не должен подниматься выше пяти ампер.

Выделение серебра

Кристаллы серебра начнут расти, поэтому важно следить за тем, чтобы они не доросли до пакета с анодом, поскольку это приведёт к короткому замыканию.

Советуем почитать: 10 стран с самым большим золотым запасом

По окончании реакции серебряный брусок растворится. Электролит нужно слить в банку (его ещё можно будет использовать). Серебряные кристаллы необходимо промыть в чистой воде несколько раз, профильтровать и высушить.

Далее сплавляем кристаллы, как мы это делали ранее, производим литьё в воду.

Полученное серебро

Таким образом получаем серебро 999 пробы.

Метод электролиза

В последнее время становится популярным метод аффинажа серебра электролизом. Он осуществляется с помощью создания двойного электронного слоя: в качестве анода используется грязный участок драгметалла, который помещают в емкость, а в качестве катода — тонкая пластина из некорродируемой стали. Электрод нужно опустить в нитратный раствор, а затем добавить к нему азотную кислоту и запустить прибор, выдающий электрический ток.
В анодных мешочках присутствуют нерастворенные фрагменты аргентума, а также всевозможный технический мусор. В катоде скапливается чистая проба в микрокристаллическом виде. При этом объемы высвобождаемого серебра увеличиваются в сторону другого полюса системы, что приводит к короткому замыканию. Чтобы избежать подобных последствий, нужно обламывать кристаллы при перемешивании раствора вблизи от места нахождения катода.

Затем полученный состав нужно извлечь в виде осадка и отлить в заготовленную форму. Для успешного завершения процедуры необходимо вовремя заменить электролит, ведь если в примеси есть медь, по завершении аффинажа она начнет осаждаться на катоде, покрывая благородный металл.

Если серебряный раствор ведет себя наподобие гальванического элемента, для разделения металла лучше задействовать электролитическую технологию. При электролитическом аффинаже серебра роль анода может исполнять графит или некорродирующий сплав, а в качестве катода задействуется качественная нержавейка. В таком случае напряжение должно держаться на уровне не больше двух вольт, а сам процесс должен осуществляться вплоть до полного осаждения всего серебра.